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平板狀(片狀)氧化鋁研磨微粉的制備工藝

點擊次數:   更新時間:22/03/26 11:04:03     來源:www.lovelillywh.com關閉分    享:

平板(片狀)氧化鋁的制備可以通過很多方法,主要有熔鹽法、水熱(醇熱)法、涂膜法、機械法以及液相間接制備法等。  

1、熔鹽法 將所需組分的反應物與2種鹽按照一定比例混合,然后在高于鹽的熔點的溫度下進行煅燒,由于氧化物重新排布并迅速擴散到液態鹽中進行反應而生成產物,冷卻后經去離子水清洗除去其中的鹽分得到純凈產物的一種粉體合成方法。   舉例:熔鹽法是制備平板狀氧化鋁最常用的方法。Shinobu等以硫酸鋁為初始材料,使用硫酸鈉或者硫酸鉀為熔鹽,在高溫下煅燒即可得到平板狀氧化鋁。發現以硫酸鋁經900℃煅燒得到的為初始原料能得到粒徑為3.7~5μm、厚度為0.3μm的平板(片狀)氧化鋁單晶顆粒,若以硫酸鋁為原料,則得到片狀氧化鋁的團聚體。   特點:在熔鹽法制備平板α-Al2O3時可以通過晶種的加人量、熔鹽用量以及煅燒的溫度和時間等參數對粉體的形貌進行控制。該法的缺點是,有些熔鹽具有毒性,其揮發物也可能腐蝕或污染爐體。另外,如何提高摻雜的均勻性也是熔鹽法所面臨的問題。  

2、水熱(醇熱)法 水熱法是指在密閉的壓力環境下,以水作為溶劑,讓物質在高溫高壓的容器(高壓釜)中進行成核,生長結晶,以此生成所需產物的一類化學反應。到目前為止,用水熱法已制備出了百余種晶體,包括硫化鎘,祖母綠,氧化鋅,氧化鋁等多種用途廣泛的高性能材料。   舉例:水熱結晶是平板狀氧化鋁早期的常用制備方法。Yasuo等將氧化鋁用球磨機研磨成亞微級顆粒(粒徑≤1.0μ m),并將其在堿液中進行水熱結晶,制備出厚度小于0.1μm的氧化鋁片晶。   特點:水熱法的優點是粒子純度高、分散性好且晶形好。其缺點是:反應周期長,反應過程需在封閉的系統中進行。另外,水熱法有高溫高壓步驟,因此對生產設備的依賴性比較強。  

3、 涂膜法 涂膜法是利用前驅體配制成溶膠,將溶膠涂覆到具有光滑表面的基體材料上,經干燥、剝離,即得片狀粉體材料。為了使片狀粉體的應用范圍更廣泛,還可以進行燒結。   舉例:才田健二等利用pH為3~5的氧化鋁溶膠,采用提拉法制膜,干燥后將膜剝離,于350℃燒結6h,然后在1000℃燒結2h,得到了粒徑30μm、厚為1.2μm的片狀氧化鋁粉體。   特點:通過涂膜法得到的粉體若作為產品直接使用,具有一定的優越性。因為其雜質少,片的表面光滑,片的各種參數(如大小、厚度、化學組成等)在工藝上也易于控制,而且只需要簡單的設備和步驟就可以做出來。但所得的粉體機械強度不高,粒度分布范圍較寬,需要分級處理才能達到使用者的要求。

4、 機械法 機械法是利用機械力使按~定比例的粉末機械混合,在長時間運轉過程中,粉末在研磨介質的反復沖撞下,經歷反復擠壓、冷焊及粉碎過程,成為彌散分布的超細粒子的方法。   舉例:機械法也可以用來制備平板狀氧化鋁粉體。例如Asher Ne-sin申請的一項專利中采用研磨工藝,將焙燒氧化鋁研磨,所得產物進行水力淘析,除去研磨產生的細小碎片后,得到的六角形片狀氧化鋁可以用作拋光粉。   特點:機械法操作簡單、成本低,但制得的粉體純度低。同時,由于機械力作用導致顆粒結構和物理化學性質的變化使晶體組織不易控制。  

5、液相間接制備法 液相間接制備法是以可溶性鋁鹽或氫氧化鋁為原料,在液相中沉淀或結晶、干燥得到氧化鋁前驅體,再經高溫煅燒完成α相轉變的方法。該法可以克服水熱法中需要高溫高壓的缺點。液相間接制備法中最主要的是溶膠一凝膠法。   舉例:Richard F.Hill等以一水軟鋁石和氫氟酸為原料,通過溶膠一凝膠法在1100℃制備出直徑大于25μm的片狀α-Al2O3周振君等在此基礎上,通過控制溶膠的pH值以及凝膠中AlF3的含量,在1100℃下保溫180min制得了直徑為2μm的板狀Al2O3。   特點:和水熱法類似,液相間接法也利用了液相合成出的粉體純度高,分散性好的特點。  

6、溶膠一凝膠和熔鹽結合法 除以上方法外,一些學者還將其中的兩種結合起來,如新田勝久等將溶膠一凝膠法和熔鹽法結合起來從而克服了熔鹽法中摻雜均勻性不高的缺點,在制備片狀氧化鋁方面取得了很好的結果。   舉例:他將水溶性鋁鹽、金屬碳酸鹽、堿金屬硫酸鹽、鈦鹽和磷酸或磷酸鹽制成含水解產物的懸浮體或凝膠,通過蒸發干燥該懸浮體或凝膠。并在900~1400℃下熔鹽處理干燥產物得到一種固體,經水洗、過濾和干燥,最終制得平均粒徑為5~60μm、厚度小于1μm、徑厚比大于20的平板狀氧化鋁。   特點:與其它方法制得的平板(片狀)氧化鋁比較,該法制得的粉體六角形貌完美、均勻,表面光滑,幾乎無色,沒有孿晶和團聚現象,容易在水中分散,并且容易被金屬氧化物涂敷,可以很好地應用到珠光顏料中。

  

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